| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1962651A |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2007.05.16 |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) | CN200610154721.3 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.11.21 |
| 專(zhuān)利名稱(chēng) | 抗抑郁藥西酞普蘭關(guān)鍵中間體5-氰基苯酞的制備工藝 |
| 主分類(lèi)號(hào) | C07D307/88(2006.01)I |
| 分類(lèi)號(hào) | C07D307/88(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 浙江大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 徐方羲;林旭鋒 |
| 地址 | 310027浙江省杭州市浙大路38號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) | 杭州求是專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 張法高 |
| 國(guó)省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種抗抑郁藥西酞普蘭關(guān)鍵中間體5-氰基苯酞的制備工藝，其特征在于它是以烷基苯為反應(yīng)溶劑，以碘化亞銅、碘化鉀和N，N’-二甲基乙二胺為組合催化劑，5-溴苯酞和氰化鈉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在100～150℃反應(yīng)20～48小時(shí)，隨后減壓回收溶劑，接著加入水，過(guò)濾，水洗，最后濾出物用乙醇重結(jié)晶分離得到5-氰基苯酞，5-溴苯酞和氰化鈉的摩爾當(dāng)量比例為1∶1.0～2.0；碘化亞銅的用量為5-溴苯酞的5～30％摩爾當(dāng)量，碘化鉀的用量為碘化亞銅的1.5～3摩爾當(dāng)量；N，N’-二甲基乙二胺的用量為5-溴苯酞的1～1.5摩爾當(dāng)量，反應(yīng)式為： |
| 摘要 | 本發(fā)明公開(kāi)了一種抗抑郁藥西酞普蘭關(guān)鍵中間體5-氰基苯酞的制備工藝。它是以烷基苯為反應(yīng)溶劑，以碘化亞銅、碘化鉀和N，N’-二甲基乙二胺為組合催化劑，5-溴苯酞和氰化鈉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在100～150℃反應(yīng)20～48小時(shí)，隨后減壓回收溶劑，接著加入水，過(guò)濾，水洗，最后濾出物用乙醇重結(jié)晶分離得到5-氰基苯酞，5-溴苯酞和氰化鈉的摩爾當(dāng)量比例為1∶1.0～2.0；碘化亞銅的用量為5-溴苯酞的5～30％摩爾當(dāng)量，碘化鉀的用量為碘化亞銅的1.5～3摩爾當(dāng)量；N，N’-二甲基乙二胺的用量為5-溴苯酞的1～1.5摩爾當(dāng)量。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：1)反應(yīng)條件溫和；2)反應(yīng)工藝流程短；3)使用廉價(jià)的試劑；4)投料和后處理都非常簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。 |
| 國(guó)際公布 |
