公開(公告)號 | CN1262535C |
公開(公告)日 | 2006.07.05 |
申請(專利)號 | CN200410017680.4 |
申請日期 | 2004.04.12 |
專利名稱 | S-(+)-2,2-二甲基環(huán)丙烷甲酰胺的合成方法 |
主分類號 | C07C233/58(2006.01)I |
分類號 | C07C233/58(2006.01)I;C07C231/10(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權 | |
申請(專利權)人 | 浙江大學;臺州市東東醫(yī)藥化工有限公司 |
發(fā)明(設計)人 | 陳新志;石曉華;金放鳴;李成明 |
地址 | 310027浙江省杭州市玉古路20號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構 | 杭州中成專利事務所有限公司 |
代理人 | 崔勇才 |
國省代碼 | 浙江;33 |
主權項 | 一種S-(+)-2,2-二甲基環(huán)丙烷甲酰胺的合成方法,其特征在于,以異戊烯酸為主要起始原料,依次經下述步驟制成: (1)酯化:異戊烯酸與醇在催化劑的作用下進行酯化反應,反應溫度為20℃~100℃,反應時間為3h~10h,然后依次經中和、洗滌、精餾,得到異戊烯酸酯; (2)環(huán)丙烷化:將二鹵甲烷與步驟(1)所得的產物:異戊烯酸酯,在催化劑作用下,在溶劑中進行環(huán)丙烷化反應,反應溫度為20℃~50℃,反應時間為2h~8h,再將反應所得液體依次進行除鹽、過濾、洗滌、濃縮; (3)水解:將步驟(2)所得的產物,在5%~15%的堿液中于50℃~100℃的溫度下水解1h~4h,再依次進行酸化、萃取、洗滌、干燥、濃縮、精餾; (4);簩⒉襟E(3)得到的產物,與氯化亞砜在N,N-二甲基甲酰胺的催化下于溶劑中反應1h~5h; (5)成鹽:將步驟(4)所得的產物,與手性拆分試劑在溶劑中于20℃~50℃下反應2h~6h,然后脫除溶劑; (6)部分結晶:將步驟(5)所得的產物,在溶劑中部分結晶得到光學活性的草酸鹽; (7)氨解:將步驟(6)所得的產物:草酸鹽,與氨水在溶劑中于20℃~60℃下反應10h~15h,再依次進行濃縮、萃取、脫除溶劑。 |
摘要 | 本發(fā)明涉及一種S-(+)-2,2-二甲基環(huán)丙烷甲酰胺的合成方法,以異戊烯酸為主要起始原料,依次經酯化、環(huán)丙烷化、水解、;、成鹽、部分結晶、氨解反應制成。用本發(fā)明的合成方法,反應時間短,反應條件溫和,工藝簡單,總收率>15%,ee>95.6%。 |
國際公布 |