公開(公告)號(hào)
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CN1257163C
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公開(公告)日
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2006.05.24
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200410080520.4
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申請(qǐng)日期
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2004.09.30
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專利名稱
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一種合成1-乙;-4-(4-羥基苯基)哌嗪的方法
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主分類號(hào)
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C07D295/16(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07D295/16(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院放射醫(yī)學(xué)研究所
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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李 魯;童曾壽
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地址
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100850北京市海淀區(qū)太平路27號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
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代理人
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魯 兵
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國(guó)省代碼
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北京;11
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主權(quán)項(xiàng)
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一種合成1-乙酰基-4-(4-羥基苯基)哌嗪的方法,是向4-羥基苯基哌嗪二氫溴酸鹽的醇水溶液中加入堿和醋酐進(jìn)行反應(yīng)得到產(chǎn)物,所述加入堿和醋酐進(jìn)行反應(yīng)的步驟包括:(1)在冷卻攪拌下向所述4-羥基苯基哌嗪二氫溴酸鹽的醇水溶液中加入堿至溶液pH接近中性,然后加入醋酐及再加入堿;(2)攪拌反應(yīng)20-40min,調(diào)節(jié)溶液pH8-9;(3)加熱到90-100℃回流反應(yīng)1-2h。
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摘要
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本發(fā)明公開了一種合成1-乙酰基-4-(4-羥基苯基)哌嗪的方法,涉及化合物合成方法。本發(fā)明所提供的方法,是向4-羥基苯基哌嗪二氫溴酸鹽的醇水溶液中加入堿和醋酐進(jìn)行反應(yīng)得到產(chǎn)物。本發(fā)明以醇作為4-羥基苯基哌嗪二氫溴酸鹽制備1-乙酰基-4-(4-羥基苯基)哌嗪的乙;軇軠p少或避免產(chǎn)生副產(chǎn)物,提高產(chǎn)品得率和純度;采用40%HBr代替現(xiàn)有技術(shù)中48%HBr來制備反應(yīng)原料4-羥基苯基哌嗪二氫溴酸鹽,能降低成本,減少污染。本發(fā)明制備過程簡(jiǎn)單,產(chǎn)率高,能達(dá)到80%以上。
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國(guó)際公布
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