4,5－二甲基－1,3－二氧雜環(huán)戊烯－2－酮的化學(xué)合成方法
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公開(公告)號
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CN1261427C
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公開(公告)日
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2006.06.28
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申請(專利)號
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CN03150456.6
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申請日期
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2003.08.18
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專利名稱
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4，5－二甲基－1，3－二氧雜環(huán)戊烯－2－酮的化學(xué)合成方法
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主分類號
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C07D317/38(2006.01)I
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分類號
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C07D317/38(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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浙江工業(yè)大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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蘇為科;謝媛媛;梁現(xiàn)蕊;李永曙;吳春雷;施緗君
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地址
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310014浙江省杭州市下城區(qū)朝暉六區(qū)
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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杭州天正專利事務(wù)所有限公司
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代理人
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王 兵;袁木棋
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國省代碼
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浙江;33
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主權(quán)項(xiàng)
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一種4，5-二甲基-1，3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮的化學(xué)合成方法，其特征是以3-羥基-2-丁酮與雙(三氯甲基)碳酸酯為原料在助劑存在下有機(jī)溶劑中合成而得，其投料摩爾比為3-羥基-2-丁酮∶雙(三氯甲基)碳酸酯∶助劑為1∶0.34～0.8∶1～5；其有機(jī)溶劑用量為3-羥基-2-丁酮質(zhì)量的5-10倍；其反應(yīng)溫度為0-5℃反應(yīng)2～3小時(shí)，150-180℃反應(yīng)45～75分鐘，所述的助劑為三乙胺或吡啶或N-甲基吡咯或四丁基脲或N，N-二甲基苯胺或N，N-二甲基甲酰胺等。
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摘要
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4，5-二甲基-1，3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮是重要的有機(jī)合成中間體，在醫(yī)藥工業(yè)上，主要用于合成新型半合成抗生素，例如用于合成半合成青霉素－鹽酸侖氨西林(Lenampicillin Hydrocloride)。本發(fā)明用雙(三氯甲基)碳酸酯替代光氣直接與3-羥基-2-丁酮在適當(dāng)?shù)闹鷦┐嬖谙掠袡C(jī)溶劑中反應(yīng)制得4，5-二甲基-1，3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮。該化學(xué)合成方法從工藝源頭消除了安全隱患，減少了三廢產(chǎn)生量，是一條原料價(jià)廉易得、生產(chǎn)安全可靠、反應(yīng)收率高、生產(chǎn)成本低、三廢少的4，5-二甲基-1，3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮制備方法。
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國際公布
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