| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1225461C |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2005.11.02 |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) | CN03158249.4 |
| 申請(qǐng)日期 | 2003.09.15 |
| 專(zhuān)利名稱(chēng) | 一種1,4,7,10,13-五氮雜環(huán)十五烷的制備方法 |
| 主分類(lèi)號(hào) | C07D259/00 |
| 分類(lèi)號(hào) | C07D259/00 |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 江蘇省原子醫(yī)學(xué)研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 傅榕賡;項(xiàng)景德;曹?chē)?guó)憲;潘尚仁;梁高林;陳正平;吳春英;楊 敏;陸春雄;王頌佩;李曉敏;張同興 |
| 地址 | 214063江蘇省無(wú)錫市錢(qián)榮路20號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) | 無(wú)錫市大為專(zhuān)利事務(wù)所 |
| 代理人 | 時(shí)旭丹 |
| 國(guó)省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種1，4，7，10，13-五氮雜環(huán)十五烷的制備方法：A)三乙烯四胺和對(duì)甲苯磺酰氯反應(yīng)合成N，N′，N″，N-四對(duì)甲苯磺酰三乙烯四胺，B)二乙醇胺和對(duì)甲苯磺酰氯反應(yīng)合成N-雙(2-對(duì)甲苯磺酰羥乙基)-對(duì)甲苯磺酰胺，C)N，N′，N″，N-四對(duì)甲苯磺酰三乙烯四胺和N-雙(2-對(duì)甲苯磺酰羥乙基)-對(duì)甲苯磺酰胺進(jìn)行縮合反應(yīng)合成1，4，7，10，13-五對(duì)甲苯磺酰五氮雜環(huán)十五烷，D)1，4，7，10，13-五對(duì)甲苯磺酰五氮雜環(huán)十五烷進(jìn)行還原反應(yīng)，脫對(duì)甲苯磺�；�1，4，7，10，13-五氮雜環(huán)十五烷，其特征是，制備N(xiāo)，N′，N″，N-四對(duì)甲苯磺酰三乙烯四胺時(shí)，對(duì)其粗品用甲醇和二氯甲烷混合溶劑，甲醇∶二氯甲烷＝5∶1，v/v，進(jìn)行回流處理，制備N(xiāo)-雙(2-對(duì)甲苯磺酰羥乙基)-對(duì)甲苯磺酰胺時(shí)，反應(yīng)溫度為20～30℃，反應(yīng)時(shí)間3～5小時(shí)，制備1，4，7，10，13-五對(duì)甲苯磺酰五氮雜環(huán)十五烷時(shí)，過(guò)濾后的1，4，7，10，13-五對(duì)甲苯磺酰五氮雜環(huán)十五烷用無(wú)水Na2SO4干燥過(guò)夜，制備1，4，7，10，13-五氮雜環(huán)十五烷時(shí)，脫對(duì)甲苯磺�；磻�(yīng)，反應(yīng)溫度提高到160℃，反應(yīng)40分鐘即可。 |
| 摘要 | 一種1，4，7，10，13-五氮雜環(huán)十五烷的制備方法，屬于五氮雜環(huán)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。通過(guò)N，N′，N″，N″′-四對(duì)甲苯磺酰三乙烯四胺與N-雙(2-對(duì)甲苯磺酰羥乙基)-對(duì)甲苯磺酰胺進(jìn)行1+1成環(huán)縮合，再經(jīng)過(guò)還原得到1，4，7，10，13-五氮雜環(huán)十五烷。經(jīng)元素分析、紅外光譜、核磁共振譜和質(zhì)譜對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。本發(fā)明對(duì)原有文獻(xiàn)報(bào)道的合成方法作了改進(jìn)，對(duì)操作條件和純化處理進(jìn)行改進(jìn)后產(chǎn)率有了顯著提高，且簡(jiǎn)化了裝置，易于操作，縮短了反應(yīng)時(shí)間。 |
| 國(guó)際公布 |
