公開(公告)號
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CN1221559C
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公開(公告)日
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2005.10.05
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申請(專利)號
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CN03133674.4
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申請日期
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2003.08.13
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專利名稱
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制備VC磷酸酯鎂的新方法
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主分類號
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C07F9/6574
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分類號
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C07F9/6574
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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東北制藥總廠
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發(fā)明(設(shè)計)人
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崔艷霞;胡忠芹;張仲春;馮秀蓮;王健穎;;羅曉峰;黃文姝
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地址
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110026 遼寧省沈陽市鐵西區(qū)重工北街37號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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沈陽利泰專利代理有限公司
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代理人
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劉忠達
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國省代碼
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遼寧;21
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主權(quán)項
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制備VC磷酸酯鎂的新方法,包括以下反應(yīng)步驟,其特征在于:(1)、將丙酮、三氯氧磷、VC,按VC∶丙酮∶三氯氧磷=1g∶4.2ml∶0.1-0.2ml的比例依次加入反應(yīng)瓶中0-50℃,攪拌1-10小時后,直接用于下步磷酸酯化反應(yīng);(2)、將水、氫氧化鈉加入反應(yīng)瓶中,再將上述(1)的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入其中,減壓蒸餾回收丙酮,所剩溶液加定量吡啶,攪拌冷卻至0-10℃,用氫氧化鈉溶液調(diào)反應(yīng)液PH12-13,滴加三氯氧磷,同時保持溫度在0-10℃,PH12-13;滴完,繼續(xù)反應(yīng)30分鐘,VC∶水∶氫氧化鈉∶吡啶∶三氯氧磷=1g∶25-26ml∶0.5-0.8g∶1.02ml∶0.67ml;(3)、減壓回收反應(yīng)液2中的吡啶,殘液加水稀釋至Vc投入量的37-38倍量,即對應(yīng)于1gVC,加水稀釋至37-38ml,再經(jīng)732#離子交換樹脂交換,洗脫,收集PH2-3的交換液和洗脫液;(4)、在上述交換液中加入氧化鎂,氧化鎂加入量與VC比為VC∶氧化鎂=1g∶1.60g-1.73g;于30-35℃攪拌,反應(yīng)1-2小時,過濾,濾液濃縮至VC∶濃縮液=1g∶8-10ml后,加入甲醇,使?jié)饪s液與甲醇之比為濃縮液∶甲醇=1ml∶2ml,攪拌,析晶,過濾,干燥,得VC磷酸酯鎂粗品;(5)、將上述VC磷酸酯鎂粗品加入一定量水溶解后,加活性炭脫色,加甲醇,攪拌析晶,過濾,洗滌,干燥,即得VC磷酸酯鎂精品;精制率73%-75%,VC磷酸酯鎂含量可達到95%98%,其中雜質(zhì)2,2′-2-VC磷酸酯鎂的含量<0.5%,加入水量為VC磷酸酯鎂∶水=1g∶5-10ml。
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摘要
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本發(fā)明涉及一種以VC為原料制備VC磷酸酯鎂的新方法,在VC制備5,6-O-異丙叉VC時,所用催化劑為三氯氧磷,與下步磷酸酯化反應(yīng)所用原料相同,不僅減少一種物料的采購和管理,且制得的5,6-O異丙叉VC可不經(jīng)過濾分離,就可直接用于下步磷酸酯化反應(yīng),該方法省時、省力、節(jié)能,制得的VC磷酸酯鎂純度高,符合化妝品級標準要求。
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國際公布
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