| 公開(公告)號 | CN1616464A |
| 公開(公告)日 | 2005.05.18 |
| 申請(專利)號 | CN200310108589.9 |
| 申請日期 | 2003.11.10 |
| 專利名稱 | 雙酯雙芐生物素的制備方法 |
| 主分類號 | C07D495/04 |
| 分類號 | C07D495/04;//(C07D495/04,235∶00,333∶00) |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 陳建輝;魏昂峰;王燕 |
| 地址 | 312500浙江省新昌縣城關(guān)鎮(zhèn)環(huán)城東路59號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 浙江翔隆專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 戴曉翔 |
| 國省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項 | 雙酯雙芐生物素的制備方法，其特征是反應(yīng)步驟如下：在乙醇鎂縮丙二酸二乙酯溶液中，加入锍鎓鹽，升溫至50～120℃，保溫反應(yīng)4～15小時；之后冷卻至室溫，加酸調(diào)節(jié)PH＜3，分出有機層，水層用芳烴溶媒萃取，合并有機層，用3～5％的碳酸氫鈉水溶液洗滌有機層至中性，然后用干燥劑干燥，過濾，從濾液中回收芳烴溶媒后得淡黃色液體，加入石油醚浸泡，析出白色固體后過濾，即得雙酯雙芐生物素。 |
| 摘要 | 本發(fā)明是一種用來合成d-生物素中間體雙芐生物素的原料雙酯雙芐生物素的制備方法。現(xiàn)有的工藝存在丙二酸二乙酯單耗高，成本高等問題，且都使用了金屬鈉、甲醇鈉等強還原劑，危險性很大。本發(fā)明的反應(yīng)步驟如下：在乙醇鎂縮丙二酸二乙酯溶液中，加入锍鎓鹽，升溫至50～120℃，保溫反應(yīng)4～15小時；之后冷卻至室溫，加酸調(diào)節(jié)pH＜3，分出有機層，水層用芳烴溶媒萃取，合并有機層，用3～5％的碳酸氫鈉水溶液洗滌有機層至中性，然后用干燥劑干燥，過濾，從濾液中回收芳烴溶媒后得淡黃色液體，加入石油醚浸泡，析出白色固體后過濾。本發(fā)明用乙醇鎂縮丙二酸二乙酯溶液作縮合劑，反應(yīng)條件溫和且反應(yīng)完全，具有危險性小，操作簡便，收率高，成本低和純度高等優(yōu)點。 |
| 國際公布 |
