公開(公告)號(hào)
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CN1827122A
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公開(公告)日
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2006.09.06
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申請(專利)號(hào)
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CN200510008655.4
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申請日期
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2005.03.01
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專利名稱
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一種具有清熱解毒作用的雙花感康注射液的質(zhì)量控制方法
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主分類號(hào)
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A61K36/35(2006.01)I
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分類號(hào)
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A61K36/35(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I;A61P31/12(2006.01)I;A61P3/06(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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肖 偉;戴翔翎;凌 婭;王振中;畢宇安;尚 強(qiáng)
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地址
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222001江蘇省連云港市新浦區(qū)海昌南路58號(hào)
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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北京太兆天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
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代理人
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張 韜
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國省代碼
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江蘇;32
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主權(quán)項(xiàng)
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一種具有清熱解毒作用的雙花感康注射液的質(zhì)量控制方法,其特征在于該方法中的指紋圖譜方法是以下方法的一種或兩種:A、液相色譜法:Agilent1100液相色譜儀,色譜柱:waterssymmetryshieidRP18,4.6×250mm3.5μm;乙腈-0.1%磷酸水溶液系統(tǒng)為流動(dòng)相,洗脫程序?yàn)椋撼跏紩r(shí),乙腈濃度為5%,0.1%磷酸濃度為95%;50分鐘時(shí),乙腈濃度線性升至25%,0.1%磷酸濃度為線性降為75%;以此比例保持至60分鐘,乙腈濃度為25%,0.1%磷酸濃度為75%;流速為1ml/min;檢測波長為225nm;理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算,應(yīng)不低于6000;參照物溶液的制備,取綠原酸對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得;供試品溶液的制備,取雙花感康注射液1ml,置25ml量瓶中,加水溶液稀釋至刻度,搖勻,即得;測定法,精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,測定,供試品指紋圖譜與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)所附的對照指紋圖譜經(jīng)指紋圖譜相似度計(jì)算軟件計(jì)算,相似度應(yīng)大于0.9;雙花感康注射液液相色譜法的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜,共有13個(gè)峰,其中10號(hào)峰為S峰;1號(hào)峰:52.592mAU,2號(hào)峰61.79mAU,3號(hào)峰:669.256mAU,4號(hào)峰:127.878mAU,5號(hào)峰:387.721mAU,6號(hào)峰:170.852mAU,7號(hào)峰:811.979mAU,8號(hào)峰:68.598mAU,9號(hào)峰:419.465mAU,10號(hào)峰:1498.514mAU,11號(hào)峰:185.009mAU,12號(hào)峰:68.71mAU,13號(hào)峰:193.442mAU;B.氣相色譜法:Agilent6890氣相色譜儀,氣相色譜頂空進(jìn)樣法測定,頂空恒溫箱溫度95℃,傳輸管溫度110℃,進(jìn)樣環(huán)溫度125℃,平衡時(shí)間:60min;用5%二苯基-95%二甲基硅烷共聚物為固定相的毛細(xì)管色譜柱HP-5:30m×0.32mm×0.25μm;進(jìn)樣口溫度:240℃;檢測器溫度:240℃;頂空進(jìn)樣測定,分流比:1∶1;程序升溫:初始溫度50℃,保持5分鐘,以每分鐘10℃升至80℃,保持10分鐘,以每分鐘10℃升至130℃,保持6分鐘,再以每分鐘5℃升至240℃,保持9分鐘,測定;載氣流速:2.0ml/min;理論板數(shù)按對照品樟腦峰計(jì)算,應(yīng)不低于30000;對照品溶液的制備,取芳樟醇對照品適量,精密稱定,加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,精密吸取1ml,置25ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置20ml頂空瓶中,軋蓋,即得;供試品溶液的制備,精密吸取雙花感康注射液10ml,置20ml頂空瓶中,軋蓋,即得;測定法,頂空進(jìn)樣測定:供試品指紋圖譜中與參照物峰相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算相對保留時(shí)間和峰面積比值,應(yīng)符合下列要求:雙花感康注射液指紋圖譜應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜相似;指紋圖譜應(yīng)有13個(gè)共有峰;相對保留時(shí)間(峰號(hào)):0.091~0.169(1)0.099~0.183(2)、0.123~0.229(3)、0.160~0.298(4)、0.294~0.546(5)、0.313~0.581(6)、0.356~0.662(7)、0.540~1.002(8)、0.628~1.166(9)、1(s)0.844~1.568(10)、0.885~1.643(11)、0.927~1.72(12);峰面積比值(峰號(hào)):0.125~0.293(5)、0.153~0.357(6)、0.154~0.358(8)、1(S)、0.106~0.248(11);非共有峰面積不得過總峰面積的20%。
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摘要
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本發(fā)明公開了一種具有清熱解毒作用的雙花感康注射液的質(zhì)量控制方法,質(zhì)量控制方法包括指紋圖譜和/或含量測定;指紋圖譜方法采用液相色譜法及氣相色譜法,含量測定法中公開了總酸的測定方法、綠原酸測定方法、芳樟醇的氣相測定方法。本發(fā)明質(zhì)量控制方法能夠較全面、有效地控制雙花感康注射液的質(zhì)量。
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國際公布
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