公開(公告)號(hào)
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CN1244568C
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公開(公告)日
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2006.03.08
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN03135916.7
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申請(qǐng)日期
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2003.09.22
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專利名稱
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從紫杉醇粗產(chǎn)品分離純化紫杉醇的方法
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主分類號(hào)
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C07D305/14(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07D305/14(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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丁志堅(jiān)
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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丁志堅(jiān);徐位坤
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地址
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541004廣西壯族自治區(qū)桂林市高新區(qū)毅豐南路8號(hào)
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頒證日
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國際申請(qǐng)
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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桂林市持衡專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
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代理人
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歐陽波
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國省代碼
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廣西;45
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主權(quán)項(xiàng)
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一種從紫杉醇粗產(chǎn)品分離純化紫杉醇的方法,包含下述步驟:①紫杉醇含量為9~20%的紫杉醇粗產(chǎn)品為原料樣品;②用大孔吸附樹脂作固定相,大孔吸附樹脂與樣品的重量比為10比0.9~1.4;③用能與水混溶的、濃度為40~70%極性溶劑水溶液為流動(dòng)相;④用柱層析法分離純化紫杉醇,樣品溶液從大孔吸附樹脂的層析柱頂端上樣;⑤流動(dòng)相洗脫時(shí),層析柱內(nèi)流出液流速為0.6~1.5升/小時(shí);⑥按時(shí)間分段收集經(jīng)層析后的流出液,每小時(shí)收集1份,至HPLC檢測(cè)紫杉醇濃度低于0.2毫克/毫升時(shí)終止;⑦流出液中紫杉醇含量小于三尖杉寧堿含量,濃縮干燥得紫杉醇中間產(chǎn)品A;⑧流出液中紫杉醇含量大于三尖杉寧堿含量,濃縮干燥得紫杉醇中間產(chǎn)品B。
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摘要
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本法用大孔吸附樹脂如AB-8、D101、D201、AK-9作固定相,40~70%極性溶劑如乙醇、丙酮的水溶液為流動(dòng)相,柱層析法分離純化紫杉醇,流出液流速為0.6~1.5升/小時(shí),每小時(shí)收集1份,至紫杉醇濃度低于0.2毫克/毫升時(shí)終止,按時(shí)間分段收集流出液;流出液中紫杉醇含量小于三尖杉寧堿含量,濃縮干燥得紫杉醇中間產(chǎn)品A;流出液中紫杉醇含量大于三尖杉寧堿含量,濃縮干燥得紫杉醇中間產(chǎn)品B。本法便于將9~20%的紫杉醇粗產(chǎn)品分離純化為40~60%的紫杉醇中間產(chǎn)品;一次性收率高達(dá)80%;操作安全,不使用易燃、易爆或有毒溶劑;上樣量大,大孔吸附樹脂與樣品的重量比高達(dá)10比0.9~1.5,是一般層析上樣量的15倍;可除去粗產(chǎn)品中的水溶性雜質(zhì)。
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國際公布
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