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藥學(xué)理論學(xué)論文:茉莉花的農(nóng)藥殘留量解析
方法
重金屬元素測定［3］供試品溶液制備:(1)Pb、Cd及Cu供試品溶液制備:取藥材粗粉0．5g，精密稱定，置消解罐中，精密加入5ml硝酸，1ml過氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入消解系統(tǒng)中，設(shè)置微波消解的最佳分析條件，至消解完全，用一級(jí)純化水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入50ml量瓶中并定容至刻度，搖勻。同法制備試劑空白溶液。(2)As供試品溶液制備:取藥材粗粉0．5g，精密稱定，置消解罐中，精密加入5ml硝酸，1ml過氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入消解系統(tǒng)中，設(shè)置微波消解的最佳分析條件，至消解完全，用一級(jí)純化水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入50ml量瓶中并定容至刻度，精密量取10ml，置消解罐中，繼續(xù)在120℃加熱至干，放冷，用空白溶液轉(zhuǎn)移并稀釋至10ml，搖勻即可。同法制備試劑空白溶液。(3)Hg供試品溶液制備:取藥材粗粉0．5g，精密稱定，置消解罐中，精密加入5ml硝酸，1ml過氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入消解系統(tǒng)中，設(shè)置微波消解的最佳分析條件，至消解完全，用一級(jí)純化水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入50ml量瓶中并定容至刻度，精密量取5ml，置10ml比色管中，加入5%氨基璜酸胺溶液0．5ml，移至80℃水浴中放置40min，取出放冷，用一級(jí)純化水定容至刻度，搖勻即可。同法制備試劑空白溶液。測定方法:Pb和Cd元素采用石墨爐法測定，As和Hg元素采用原子熒光法測定，Cu元素采用火焰法測定。線性關(guān)系考察:(1)Pb線性關(guān)系。量取Pb標(biāo)準(zhǔn)液適量，用2%硝酸溶液稀釋成100μg/L，臨用時(shí)配成20μg/L，并由儀器自動(dòng)配成0、2、4、6、8、16、20μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列。(2)Cd線性關(guān)系。量取Cd標(biāo)準(zhǔn)液適量，用2%硝酸溶液稀釋成10μg/L，臨用時(shí)配成10μg/L，并由儀器自動(dòng)配成0、1、2、4、8、10μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列。(3)As線性關(guān)系。量取As標(biāo)準(zhǔn)液適量，用2%硝酸溶液稀釋成1μg/ml，臨用時(shí)配成10μg/L，并由儀器自動(dòng)配成1、2、4、8、10μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列。(4)Hg線性關(guān)系。量取Hg標(biāo)準(zhǔn)液適量，用2%硝酸溶液稀釋成1μg/ml，臨用時(shí)配成1μg/L，并由儀器自動(dòng)配成0．1、0．2、0．4、0．8、1．0μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列。(5)Cu線性關(guān)系。量取Cu標(biāo)準(zhǔn)液適量，用2%硝酸溶液稀釋成100mg/L，臨用時(shí)配成0．0、0．1、0．2、0．4、0．8、1．0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)系列。樣品測定:取表1的10批茉莉花樣品，按“2．1．1”項(xiàng)方法制備各樣品供試液，并按“2．1．2”項(xiàng)方法測定樣品中Pb、Cd、As、Hg、Cu元素含量。2．2有機(jī)氯農(nóng)藥殘留測定［3］溶液制備:以石油醚(60℃～90℃)為溶劑，分別將α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P．P'-滴滴伊、P．P'-滴滴滴、O．P'-滴滴涕、P．P'-滴滴涕用正己烷配制成10μg/ml的對(duì)照品儲(chǔ)備液;PCNB用苯配制成10μg/ml的對(duì)照品儲(chǔ)備液。再各精密量取1ml，置同一20ml量瓶中，稀釋至刻度，配制成500μg/L的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液。分別取混合對(duì)照品儲(chǔ)備液各1ml，以石油醚(60℃～90℃)分別稀釋10倍和100倍，作為對(duì)照品溶液。另取樣品細(xì)粉(過五號(hào)篩，60℃干燥4h)2g，精密稱定，置于100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過夜;精密加丙酮40ml，稱定重量，超聲處理30min，自然放冷，再稱定重量，用丙酮補(bǔ)足減失的重量;再加氯化鈉6g，精密加二氯甲烷30ml，稱定重量，超聲處理15min，再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量;靜置使之分層，將上清液迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中，放置過夜。精密量取該溶液35ml，于35℃水浴上減壓濃縮至近干，加石油醚(60℃～90℃)濃縮致干，如前反復(fù)操作3次(第1次加石油醚10ml，第2次和第3次各加5ml)，至二氯甲烷及丙酮除盡，用石油醚(60℃～90℃)溶解并轉(zhuǎn)移至10ml具塞刻度離心管中，加石油醚(60℃～90℃)精密稀釋至5ml。小心加入硫酸1ml，振搖1min，離心3000r/min，10min，作為供試品溶液。方法及儀器條件:采用氣相色譜法(GC)進(jìn)行測定。應(yīng)用彈性石英毛細(xì)管色譜柱(30m×0．32mm×0．25μm)HP-5，μECD電子捕獲檢測器，汽化室溫度230℃，檢測器溫度320℃，載氣為氮?dú)猓?ml/min，不分流進(jìn)樣1μl，柱溫:初始100℃(1min)，后以10℃/min升至220℃，再以5℃/min升至250℃，保持20min�？瞻自囼�(yàn):取水20ml，按照“2．2．1”和“2．2．2”方法操作，精密吸取1μl，進(jìn)樣測定。樣品測定:取表1中10批樣品，按“2．2．1”項(xiàng)方法制備對(duì)照品和供試品溶液，并按“2．2．2”項(xiàng)條件測定樣品中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯含量。結(jié)果，除2號(hào)樣品檢出六六六1．88×10－9mg/kg外，其余樣品均未檢出六六六、滴滴涕、五氯硝基苯。
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由于中草藥生長在自然環(huán)境里，受到自然環(huán)境影響或人為因素造成污染，因此不可避免含有一定的重金屬元素或農(nóng)藥殘留，這已經(jīng)成為我國中草藥進(jìn)入世界醫(yī)藥市場主要的“瓶頸”。為此，我國已逐漸重視中草藥重金屬元素或農(nóng)藥殘留的問題，2001年7月，我國對(duì)外貿(mào)易經(jīng)濟(jì)合作部制訂并頒布的《藥用植物及其制劑進(jìn)口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》［4］在全國正式實(shí)施。但由于國內(nèi)頒布實(shí)施的有關(guān)中草藥重金屬和農(nóng)藥殘留量標(biāo)準(zhǔn)起步較晚，目前尚未對(duì)絕大多數(shù)中草藥制訂限量標(biāo)準(zhǔn)。我國現(xiàn)行的2010年版《中華人民共和國藥典》［3］也只對(duì)甘草、銀花、枸杞子和黃芪等極少數(shù)中藥材規(guī)定了重金屬和農(nóng)藥殘留的限度，其限度指標(biāo)參照《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》［4］的有關(guān)規(guī)定，即:Pb≤5×10－6mg/kg，Cd≤3×10－7mg/kg，As≤2×10－6mg/kg，Hg≤2×10－7mg/kg，Cu≤20×10－6mg/kg，六六六≤2×10－7mg/kg，滴滴涕≤2×10－7mg/kg，五氯硝基苯≤1×10－7mg/kg。茉莉花市場需求量較大，其安全性顯得尤為重要。本文結(jié)果表明，10批茉莉花樣品中Pb、As、Hg和Cu四種重金屬元素含量均在安全范圍內(nèi)，但4～9號(hào)樣品中的Cd含量超標(biāo);10批樣品中除了2號(hào)樣品可檢出微量BHC殘留(1．88×10－9mg/kg)外，其余樣品均未檢出六六六、滴滴涕和五氯硝基苯，全部樣品農(nóng)藥殘留量均符合規(guī)定。這說明廣西產(chǎn)茉莉花大部分藥材在重金屬和農(nóng)藥殘留方面是安全的，但有少部分藥材重金屬元素(Cd)超標(biāo)，存在安全隱患。人體攝入過量Cd可引起腎、肺、肝、骨、生殖和免疫系統(tǒng)方面的病變［5］。因此，建議今后應(yīng)加強(qiáng)茉莉花基地茉莉花藥材的重金屬和農(nóng)藥殘留量的監(jiān)測，以確保茉莉花藥材使用的安全性。
