硝酸咪康唑乳膏—硝酸咪康唑的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑(C₁₈H₁₄Cl₄N₂O·HNO₃)的含量。

本方法適用于硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量測定。

取本品適量，精密稱定，精密加內標溶液，加甲醇-三氯甲烷（1：1)溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液注入液相色譜儀，在230nm波長處檢測，記錄色譜圖。另取對照品同法處理并測定。按內標法以峰面積計算，即得。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 0.5%醋酸銨溶液

4. 三氯甲烷

5. 鄰苯二甲酸二丁酯

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.5%醋酸銨溶液 乙腈＋甲醇=15 42.5 42.5

2.2 檢測波長：230nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

精密稱取硝酸咪康唑對照品50mg，置50mL量瓶中，精密加內標溶液25mL，加甲醇-三氯甲烷（1：1)溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液即為對照品溶液。

2. 內標溶液的配制

精密稱取鄰苯二甲酸二丁酯適量，加甲醇-三氯甲烷（1：1)溶解制成每1mL中約含1.6mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

取本品約2.5g，精密稱定，置50mL量瓶中，精密加內標溶液25mL，加甲醇-三氯甲烷（1：1)溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液和對照品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，于230nm波長處測定硝酸異山梨酯的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.712。