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桂龍咳喘寧膠囊—芍藥苷的測定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 桂龍咳喘寧膠囊—芍藥苷的測定—高效液相色譜法
方法名稱:
桂龍咳喘寧膠囊—芍藥苷的測定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定桂龍咳喘寧膠囊中芍藥苷的含量。

本方法適用于中藥制劑桂龍咳喘寧膠囊。

方法原理:

供試品藥粉于錐形瓶中,加稀乙醇超聲處理,濾過,濾液加在中性氧化鋁柱上,以稀乙醇洗脫,收集洗脫液,濾過,濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處檢測肉桂酸的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 乙腈(色譜純)

2. 磷酸

3. 乙醇

4. 中性氧化鋁(200-300目)
儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

大連伊利特Hypersil BDS C18色譜柱(200×4.6mm,5μm)

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相:乙腈 0.1%磷酸 = 18 82

2.2 檢測波長:230nm

2.3柱溫:35℃

試樣制備:

1. 稱取供試品

精密稱取本品膠囊藥粉5粒。

2.對照品溶液的制備

精密稱取80℃干燥1h的芍藥苷對照品12.5mg置25mL量瓶中,加稀乙醇適量,振搖,使對照品溶解,用稀乙醇稀釋至刻度,作為對照品儲備溶液。

3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

分別精密量取0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL芍藥苷對照品儲備液,分別置10mL量瓶中,用稀乙醇稀釋至刻度,混勻,作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4. 供試品溶液的制備

將供試品置錐形瓶中,加50mL稀乙醇超聲處理20分鐘過濾,取濾液加在已處理好的中性氧化鋁柱(4g,200-300目)上,用稀乙醇洗脫,收集洗脫液至50mL容量瓶中至刻度,用微孔濾膜濾過,取濾液為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處測定芍藥苷的吸收值,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進行線性回歸,得到回歸方程。

2. 供試品的測定

分別精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處測定芍藥苷的吸收值,計算出其含量。

參考文獻:

張立清,高長清,張洪波. 高效液相色譜法測定桂龍咳喘寧膠囊中芍藥苷的含量. 藥品檢測,2003,12(10):48.

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