甘草浸膏粉—甘草次酸的測(cè)定—毛細(xì)管區(qū)帶電泳法

本方法采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳法測(cè)定甘草浸膏粉里甘草次酸的含量。

本方法適用于中藥制劑甘草浸膏粉。

用毛細(xì)管區(qū)帶電泳法,紫外檢測(cè)波長(zhǎng)228nm ,電壓14kV ,以50mmol/L硼砂溶液為背景電解質(zhì),氫氯噻嗪為內(nèi)標(biāo),對(duì)甘草浸膏粉中的甘草次酸進(jìn)行定量分析。

1. 硼砂

2. 甘草次酸化學(xué)對(duì)照品

3. 氫氯噻嗪

1 儀器

1.1毛細(xì)管電泳儀

1.2 毛細(xì)管柱：;石英毛細(xì)管65cm×75μm I.D. ,有效長(zhǎng)50cm

1.3 紫外檢測(cè)器

2 毛細(xì)管電泳條件

2.1 緩沖液：50mmol/L 硼砂溶液

2.2電壓：14kV

2.3 檢測(cè)波長(zhǎng)：228nm

2.4重力進(jìn)樣10s (高度7cm)

1.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取甘草次酸化學(xué)對(duì)照品7. 6mg，置50ml 量瓶中，用50mmol/L硼砂溶液定容至刻度，超聲20min作對(duì)照品溶液。

2.氫氯噻嗪溶液的制備

精密稱取氫氯噻嗪0.2537g ，置250ml 量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,即得。

3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密取對(duì)照品溶液適量,置10ml量瓶中,加入氫氯噻嗪溶液1. 0ml ,用50mmol/L硼砂溶液(含體積分?jǐn)?shù)10 %甲醇) 定容至刻度，搖勻，配成濃度為0. 0304 、0. 0608 、0. 0912、0. 1216、0.1520 g/L，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.供試品溶液的制備

精密稱取甘草浸膏粉約0. 113g ,置50ml 量瓶中, 另精密加入氫氯噻嗪溶液5. 0ml , 用50mmol/L硼砂溶液(含體積分?jǐn)?shù)10 %甲醇) 定容至刻度，,超聲30min，濾過(guò)即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液在毛細(xì)管電泳儀上進(jìn)樣10s，記錄電泳圖10μL注入高效液相色譜儀，用紫外檢測(cè)器測(cè)定甘草次酸的吸收度，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測(cè)定

取上述供試品溶液在毛細(xì)管電泳儀上進(jìn)樣10s，用紫外檢測(cè)器測(cè)定甘草次酸的吸收度，計(jì)算出其含量。

孫國(guó)祥,周雋思,孫毓慶. 解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào)，2003，19（1)：10-12