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二至丸—熊果酸的測(cè)定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 二至丸—熊果酸的測(cè)定—高效液相色譜法
方法名稱:
二至丸—熊果酸的測(cè)定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法對(duì)二至丸中熊果酸含量進(jìn)行測(cè)定。

本方法適用于由女貞子、墨旱蓮兩藥組成的二至丸水蜜丸。
方法原理:

用反相高效液相色譜法測(cè)定了二至丸的水蜜丸中熊果酸的含量。

試劑:

1. 甲醇(色譜純)

2. 水(重蒸餾水)

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

HP-zorbax XDB C18 4.6mm X 250mm

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

1.4 超聲清洗器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相:甲醇 水=88 12

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):220nm

2.3 柱溫:35℃

2.4 流速:0.8ml/min

試樣制備:

1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

稱取熊果酸對(duì)照品4mg,精密稱定,置于lOmL量瓶中加甲醇使其溶解,后用甲醇稀釋至刻度,搖勻,熊果酸濃度為0.410mg/ mL。

2. 供試品溶液的制備

取樣品約1g,精密稱定,加乙醇50mL,加熱回流30min,放冷,濾過,藥渣加乙醇同上,再重復(fù)回流2次,合并濾液,蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇微熱使其溶解,轉(zhuǎn)移至lOmL量瓶中,并加乙醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
操作步驟:

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取10μL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,色譜工作站自動(dòng)計(jì)算峰面積(A),由此得到HPLC檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性回歸方程。

2. 供試品的測(cè)定

供試品溶液經(jīng)0.45μm的濾膜濾過,進(jìn)樣10μ L,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。

參考文獻(xiàn):

楊書良、凌寧生、種宏國(guó). 二至丸的工藝研究.中成藥.2003,25(1):19-22.

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