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龍牡壯骨顆!康臏y(cè)定—原子吸收光譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 龍牡壯骨顆!康臏y(cè)定—原子吸收光譜法
方法名稱:
龍牡壯骨顆粒—汞含量的測(cè)定—原子吸收光譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用原子吸收光譜法法對(duì)龍牡壯骨顆粒中汞含量進(jìn)行測(cè)定。

本方法適用于由龍骨、牡蝎、板、內(nèi)金及骨化醇和葡萄糖酸汞等十多味中、西藥組成的龍牡壯骨的復(fù)方制劑。

方法原理:

還原劑將高價(jià)汞還原成汞蒸汽,根據(jù)汞蒸汽對(duì)其特征譜線(253.7 nm)具有強(qiáng)烈吸收作用,測(cè)定其吸光度。在一定范圍內(nèi),濃度與吸光度符合比爾定律,從而計(jì)算出汞的含量。

試劑:

1.濃硫酸(分析純)

2.濃硝酸(分析純)

3. 30%過氧化氫(分析純)

4.鹽酸羥胺(分析純)

5.高錳酸鉀(分析純)

6.氯化亞錫(分析純)

7.鹽酸羥胺(分析純)

8. 2% SnCl2溶液: 稱2 g SnCl2固體,加入10% H2SO4加熱溶解并稀釋至100 mL。

9. 1 g/L Hg儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取HgSO4固體0.1479 g,用10% H2SO4加熱溶解并定容至100 mL。
10. 0.1 mg/L Hg工作液:取儲(chǔ)備液1.00 mL,用10% H2SO4稀釋至100 mL。取該稀釋液(濃度為10 mg/L)1.00 mL,用10% H2SO4稀釋至100 mL,則第二次稀釋液濃度為0.1 mg/L。一般臨用前配制。

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 原子吸收分光光度計(jì)

1.2 自動(dòng)回流消化儀

試樣制備:

1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

吸取Hg工作液(0.1 mg/L)0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL,分別置于還原瓶?jī)?nèi),加10% H2SO4至總體積為10.00 mL。再沿壁加入2% SnCl2 2.00 mL,立即蓋上瓶塞。讀取吸光度。以吸光度(A)為縱坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的汞的質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。

2. 供試品溶液的制備

將樣品磨碎、混勻后,準(zhǔn)確稱取一定量置于自動(dòng)回流消化儀的圓底燒瓶中(預(yù)先用10% HNO3浸泡一夜),從冷凝管上方放入10mL HNO3、3mL濃H2SO4,裝好儀器。小火加熱,待泡沫產(chǎn)生后,停止加熱至反應(yīng)平息。再加入H2O2 2 mL,重新加熱,并保持消化液沸騰(若溶液變黑,可補(bǔ)加1~2 mL濃HNO3),消化回流5~6 h至溶液澄清無色或淺黃。排硝處理后,停止加熱。臨測(cè)定前,加入20%鹽酸羥胺5~10 mL(分次加入),繼續(xù)加熱,除盡HNO3。待圓底燒瓶溶液完全冷卻,過濾,濾液轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中,用10% H2SO4洗滌圓底燒瓶,洗液一同過濾到容量瓶中,并用10% H2SO4定容至刻度線,搖勻。

操作步驟:

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

稀釋至刻度,搖勻。按上述測(cè)定條件調(diào)試儀器,測(cè)試,以峰高吸收值(A)對(duì)濃度C,繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 供試品的測(cè)定

準(zhǔn)確吸取樣品溶液5.00 mL,加10% H2SO4 5.00 mL,加入2% SnCl2 2.00 mL,立即蓋上瓶塞,讀取吸光度。

參考文獻(xiàn):

吳丹 錢文 楊鉆芷.原子吸收分光光度法測(cè)定龍牡壯骨沖劑甲汞的含量. 中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào). 1995,28(3):165-166.

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