馬錢子及其制劑-士的寧與馬錢子堿的含量測定方法-HPLC1

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方法名稱：	馬錢子及其制劑-士的寧與馬錢子堿的含量測定-HPLC1
應用范圍：	用于馬錢子及其制劑中士的寧與馬錢子堿的含量測定
方法原理：	本品及其制劑加硫酸溶液（3→100)、氯仿提取，經液相色譜分離，在254 nm處測定峰面積，外標法計算含量
儀器設備及實驗條件：	儀器 LC-3A高效輸液泵（日本島津)，SP100紫外檢測器（美國光譜物理公司)，C-R1B數據處理機（日本島津)；LC-10AD高壓輸液泵，SPD-M10A二極管陣列檢測器，CLASS-10A色譜工作站（日本島津) 色譜條件色譜柱：Platinum silica （Alltech 3 μm，4.6 mm×150 mm)；流動相：正己烷—二氯甲烷—甲醇—濃氨試液（47.5∶47.5∶5∶0.35)；流速：1.2 mL/min；檢測波長：254 nm
試樣制備：	對照品溶液的制備精密稱取士的寧與馬錢子堿對照品各適量，加醋酸乙酯制成每1 mL含士的寧0.4 mg、含馬錢子堿0.3 mg的混合溶液，作為混合對照品溶液。供試品溶液的制備精密稱取馬錢子、馬錢子散樣品各0.5 g、九分散1 g，置具塞錐形瓶中，精密加氯仿25 mL及濃氨試液1 mL，輕輕搖勻，稱重，室溫放置24 h，再稱重，補足損失的氯仿量，搖勻，濾過，精密量取濾液10 mL，置分液漏斗中，用硫酸溶液（3→100)提取5次，每次15 mL，合并硫酸提取液，用濃氨試液調節(jié)pH至8～9，用氯仿提取5次，每次20 mL，合并氯仿提取液，蒸干，殘渣加醋酸乙酯溶解并定容至5 mL量瓶中，搖勻，用0.5 μm微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。
操作步驟：	分別精密吸取士的寧與馬錢子堿對照液以及馬錢子及其制劑供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算士的寧與馬錢子堿含量。
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備注：
參考文獻：	徐麗華，魯靜.HPLC法測定馬錢子及其制劑中士的寧與馬錢子堿的含量.藥物分析雜志.1998，18（6)：383～386