方法名稱: |
木香順氣丸—厚樸酚與和厚樸酚的含量測(cè)定—HPLC2 |
應(yīng)用范圍: |
本方法適用于木香順氣丸中厚樸酚與和厚樸酚含量的測(cè)定 |
方法原理: |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在294 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 SP - 8810 高效液相色譜儀,SP - 100 紫外可見(jiàn)檢測(cè)器,SP - 4400 積分儀(美國(guó)光譜物理公司) 色譜條件 色譜柱:YWG- C18 (4.6 mm ×250 mm,10 μm,天津化學(xué)試劑二廠) ;流動(dòng)相:甲醇—乙腈—水(50∶20∶40);流速:1.8 mL/min ;檢測(cè)波長(zhǎng):294 nm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:10 μL |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取厚樸酚、和厚樸酚對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含厚樸酚30 μg、和厚樸酚20 μg及厚樸酚60 μg、和厚樸酚40 μg的兩種混合溶液,作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取木香順氣丸適量,研細(xì),精密稱取約2 g至錐形瓶中,精密加甲醇50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理30 min,冷卻至室溫,補(bǔ)充甲醇損失量,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,續(xù)濾液用0.45 μm濾膜過(guò)濾,得供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取厚樸酚與和厚樸酚對(duì)照液以及供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算厚樸酚與和厚樸酚含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
王愛(ài)良,吳澤君. 木香順氣丸的檢測(cè)方法研究. 中國(guó)藥事. 2002,16(7):420~422 |