公開(kāi)(公告)號(hào)
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CN1931847A
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公開(kāi)(公告)日
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2007.03.21
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申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào)
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CN200510029672.6
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申請(qǐng)日期
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2005.09.15
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專(zhuān)利名稱(chēng)
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手性4-取代-2-惡唑烷酮的制備方法
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主分類(lèi)號(hào)
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C07D263/20(2006.01)I
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分類(lèi)號(hào)
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C07D263/20(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人
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上海五洲藥業(yè)股份有限公司;孫海全
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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孫海全;楊成志;盧啟軒;張志梅;許清子;周 萍;張書(shū)橋
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地址
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201201上海市浦東新區(qū)龍東大道4333號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu)
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上海新天專(zhuān)利代理有限公司
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代理人
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王 巍
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國(guó)省代碼
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上海;31
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主權(quán)項(xiàng)
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一種手性4-取代-2-惡唑烷酮的制備方法,其特征在于該方法包括下列步驟: (1)還原:在酸存在條件下,以手性氨基酸為原料,采用硼氫化物作為還原劑,以溶劑溫度進(jìn)行回流2~幾小時(shí),反應(yīng)畢,除去溶劑,加入水及堿水溶液,回流2~幾小時(shí),回流后用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取,分去水,保留有機(jī)溶液提取液即得到原料相對(duì)應(yīng)的手性氨基醇; (2);翰襟E(1)得到的提取液,加入碳酸鉀,在60~80℃滴加氯甲酸乙酯或氯甲酸甲酯,滴加畢后繼續(xù)回流1小時(shí),得到手性氨基醇的;; (3)環(huán)合:在60℃條件下,向步驟(2)的酰化物中加入叔丁酸鉀,再加入碳酸鉀,于70~100℃進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)1小時(shí),反應(yīng)畢,向反應(yīng)物加入水并攪拌10分鐘,然后靜止,分層,水層用甲苯再提取,合并有機(jī)溶液層,減壓濃縮甲苯,冷卻至10~15℃,靜置2小時(shí),過(guò)濾得4-取代-2-惡唑烷酮。
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摘要
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本發(fā)明公開(kāi)了一種手性助劑4-取代-2-惡唑烷酮的制備方法。本發(fā)明的方法是在路易氏酸的存在下,以金屬硼化合物作催化劑,使手性氨基酸一步法還原成醇,再采用單酰氯化合物;锍斯鈿,并采用強(qiáng)堿催化劑在緩沖溶液中環(huán)合而成,消除了惡唑烷酮的開(kāi)環(huán)。本發(fā)明降低了成本,縮短反應(yīng)步驟,減少三廢,產(chǎn)品質(zhì)量提高,反應(yīng)總收率提高,宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
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國(guó)際公布
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