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氯唑沙宗的制備方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 魯南制藥集團(tuán)股份有限公司/趙志全
公開(公告)號(hào) CN1235888C  
公開(公告)日 2006.01.11  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200410006317.2  
申請(qǐng)日期 2004.02.25  
專利名稱 氯唑沙宗的制備方法  
主分類號(hào) C07D263/58(2006.01)I  
分類號(hào) C07D263/58(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 魯南制藥集團(tuán)股份有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 趙志全  
地址 276005山東省臨沂市紅旗路209號(hào)  
頒證日  
國際申請(qǐng)  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu)  
代理人  
國省代碼 山東;37  
主權(quán)項(xiàng) 一種氯唑沙宗的制備方法,其特征在于:該方法包括以下步驟:a2,5-二氯硝基苯的還原反應(yīng):該反應(yīng)采用LiAlH4或Ranney/Ni為還原劑,以水、醇、醚或四氫呋喃為溶劑,得到還原物(3);b2,5-二氯苯胺的水解反應(yīng):該反應(yīng)采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鈉、氫化鉀、醇化鈉或醇化鉀為水解劑,以水、醚或芳香類為溶劑進(jìn)行水解反應(yīng),得到化合物(4);c環(huán)合反應(yīng):該反應(yīng)采用脲素為環(huán)合劑,使2-氨基-4-氯苯酚發(fā)生環(huán)合反應(yīng),得到氯唑沙宗粗品(1),以乙醇/水體系為溶劑加入適量保險(xiǎn)粉精制得到純品。  
摘要 本發(fā)明涉及口服強(qiáng)效肌肉松弛藥氯唑沙宗的制備方法,其包括步驟:首先采用2,5-二氯硝基苯為原料,以Ranney/Ni為催化劑在3Mpa壓力下發(fā)生還原反應(yīng)生成2,5-二氯苯胺(3),經(jīng)氫氧化鈉/鉀在85℃的溫度下水解生成2-氨基-4-氯苯酚,不經(jīng)精制直接與脲素在鹽酸存在下發(fā)生環(huán)合反應(yīng),生成氯唑沙宗(1)粗品,最后在50%的乙醇精制得到純品氯唑沙宗(1)。  
國際公布  
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