甲、滴定法
1 試劑
1.1 0.05 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)液。
1.2 標(biāo)準(zhǔn)0.025 mol/L鋅液。
取標(biāo)準(zhǔn)0.05mol/L鋅液稀釋。
1.3 Ph4.5醋酸銨緩沖液
稱取醋酸銨77.1g，溶于適量的蒸餾水中，加冰醋酸58ml, 稀釋至1000ml。
1.40.1%二甲酚橙指示劑。
1.5 0.95 mol/L 磷酸
量取磷酸6ml，稀釋至 100ml。
2 操作
精確量取吸附精制類毒素適量（含鋁1～10mg)，置 250ml三角瓶中，加 0.95mol/L 磷酸1.5ml，使完全溶解。必要時(shí)于水浴加溫（難于溶解時(shí)尚可適當(dāng)增加磷酸量)。加0.05 mol/L EDTA10ml, Ph4.5 醋酸銨緩沖液10ml，于沸水浴中加熱10 分鐘，冷至室溫加0.1%二甲酚橙 1ml，用 0.025 mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液由亮黃轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬�，即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3 計(jì)算
(空白滴定數(shù)-樣品滴定數(shù))×標(biāo)準(zhǔn)鋅液mol/L×78.01
樣品氫氧化鋁含量(mg/ml)=───────────────────────
樣品ml數(shù)
(空白滴定數(shù)-樣品滴定數(shù)) ×標(biāo)準(zhǔn)鋅液mol/L×121.95
樣品磷酸鋁含量(mg/ml)= ────────────────────────
樣品ml數(shù)
(空白滴定數(shù)-樣品滴定數(shù)) ×標(biāo)準(zhǔn)鋅液mol/L×26.98
樣品鋁含量(mg/ml)= ─────────────payment-defi.com/wszg/───────────
樣品ml數(shù)
乙、比色法
1 試劑
1.1 payment-defi.com/job/0.95mol/L磷酸
取磷酸6ml ，稀釋至100ml。
1.2 1.5mol/L鹽酸
1.31.2mol/L鹽酸
1.4 0.2%鋁試劑溶液
1.51.3mol/L醋酸銨溶液
1.6 標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液
精確稱取鉀明礬[KAl(SO4)2·12H2O]0.3518g, 加1.5mol/L HCl 8ml ，加蒸餾水到1000ml，為含鋁20μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。
2 操作
2.1 樣品
精密量取吸附制品 1ml (含鋁0.5～1mg)于50ml 容量瓶中，加0.95mol/L 磷酸1.5ml,使完全溶解（必要時(shí)于水浴加溫)，用水稀釋至刻度。
取稀釋樣品1ml于 25ml帶塞刻度試管中，加1.2mol/L 鹽酸1ml, 加水15ml,0.2% 鋁試劑1ml，搖勻，加1.3mol/L醋酸銨溶液5ml,加水至25ml, 搖勻，放置15 分鐘，用530nm波長(zhǎng)比色。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
取標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液0、0.25、0.5、0.75、1.0、1.25ml于25ml帶塞刻度試管中，鋁含量分別為0、5、10、15、20、25μg，其余操作同樣品管。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3 計(jì)算
由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出鋁含量為Aμg。
Al(OH)3(mg/ml)=A×2.8918×50/1000
Al(PO4)(mg/ml)=A×4.52×50/1000
附注
邊緣制品以滴定法為準(zhǔn)。
