地高辛片－地高辛－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定地高辛片中地高辛的含量。

本方法適用于地高辛片。

1.乙腈

2.稀乙醇

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按地高辛峰計算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：乙腈 水=32 68

2.2 檢測波長：230nm

2.3 柱溫：30℃

1.稀乙醇

取乙醇529mL，加水稀釋至1000mL。

2.對照品溶液的制備

精密稱取地高辛對照品適量，加稀乙醇制成每1mL中約含0.1mg的溶液，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于地高辛2.5mg)，置25mL量瓶中，加稀乙醇適量，超聲30分鐘使地高辛溶解，放冷，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)濾膜（孔徑不得大于0.45µm)濾過，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.182。