方法名稱:
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方法名稱: |
鹽酸雷尼替丁的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸雷尼替丁的含量。 本方法適用鹽酸雷尼替丁。 |
方法原理: |
供試品和內(nèi)標(biāo)均制成50%甲醇溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)320nm處檢測(cè)鹽酸雷尼替。–13H22N4O3S·HCl)和內(nèi)標(biāo)鹽酸多巴胺的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 2. 0.77%醋酸銨溶液 |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按鹽酸雷尼替丁峰計(jì)算應(yīng)不低于1000,鹽酸雷尼替丁峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2. 色譜條件 2.1 流動(dòng)相:甲醇 0.77%醋酸銨溶液=285 115 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):320nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品適量,精密稱定。 2. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取吲哚美辛適量,加稀甲醇制成每1mL中約含有0.3mg的溶液,即得。 3. 供試品溶液的制備 上述供試品加50%甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有0.15mg的溶液,精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各2mL,置50mL量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。 4. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸雷尼替丁對(duì)照品適量,與供試品同法配制。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
精密量取上述供試品溶液及對(duì)照品溶液10~15μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)320nm處測(cè)定鹽酸雷尼替丁及吲哚美辛的吸收值,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p583。 |