方法名稱(chēng)： |
連翹-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于連翹中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品粉末加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在280 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 島津LC -6A 輸液泵，SPD -6AV 檢測(cè)器，C -R3A 數(shù)字處理機(jī)；島津LC -10AD 輸液泵，SPD -10A二極管陣列檢測(cè)器，CLASS-10A 色譜工作站 色譜條件 色譜柱：Axxiom - ODS（4.6 mm ×25cm)；流動(dòng)相：乙腈—水（25∶75)；流速：0.8 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：280 nm |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取經(jīng)五氧化二磷干燥48 h的連翹苷對(duì)照品適量，加甲醇制成0.25 mg/ mL對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 精密稱(chēng)取連翹粉末約1 g，精密加入甲醇15 mL，密塞，稱(chēng)定重量，冷浸過(guò)夜。超聲處理25 min，放至室溫，補(bǔ)足失重，濾過(guò)。精密吸取續(xù)濾液5 mL，水浴蒸至約0.5 mL，加中性氧化鋁0.5 g拌樣后，蒸干，加于已處理好的中性氧化鋁柱（100～120目，1 g，內(nèi)徑10～15 mm)上，用70 %乙醇80 mL洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸干，用50 %甲醇溶解，并轉(zhuǎn)入5 mL量瓶中，定容，搖勻，過(guò)0.5 μm微孔濾膜，濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及連翹供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
徐秀珍，栗曉黎. 高效液相色譜法測(cè)定連翹中連翹苷的含量.藥物分析雜志. 1998，18（3)：203～204 |
