方法名稱: |
VC銀翹片-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC |
應(yīng)用范圍: |
用于VC銀翹片中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品粉末加甲醇超聲提取、過中性氧化鋁柱,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 WatersE 液相色譜儀;Waters600泵,Waters2997 光電二極管矩陣檢測(cè)器;Millenniμm32 色譜工作站 色譜條件 色譜柱:Symmetryshield(Rp184.6 mm×250 mm);流動(dòng)相:乙腈—水(25:75);檢測(cè)波長(zhǎng):277 nm;流速:1.0 mL/min;柱溫:23 ℃ |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含0.2 mg 的溶液,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 精密稱取VC銀翹片除去糖衣研細(xì)后的粉末3.500 g,置居塞錐形瓶中,精密加入甲醇45 mL,稱定重量,浸漬過夜,超聲處理25 min,放冷至室溫,再稱定重量,補(bǔ)加甲醇至原重量。搖勻,濾過,棄去初濾液。精密量取續(xù)濾液15 mL,蒸至近干,加中性氧化鋁1.5 g 拌勻,加至中性氧化鋁柱(100~200目,3 g,內(nèi)徑1~1.5 cm上,用70 %的乙醇240 mL洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘?jiān)?0 %甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至15 mL容量瓶中,并用50 %甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及VC銀翹片供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件: |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:payment-defi.com) |
備注: |
|
參考文獻(xiàn): |
朱蕊. 高效液相色譜法測(cè)定VC銀翹片中連翹苷. 包頭醫(yī)學(xué). 2007,31(4):222~ |