抗結(jié)核病藥物吡嗪酰胺關(guān)鍵中間體2-氰基吡嗪的合成方法
公開(公告)號(hào)
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CN1962646A
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公開(公告)日
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2007.05.16
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200610154722.8
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申請(qǐng)日期
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2006.11.21
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專利名稱
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抗結(jié)核病藥物吡嗪酰胺關(guān)鍵中間體2-氰基吡嗪的合成方法
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主分類號(hào)
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C07D241/24(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07D241/24(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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浙江大學(xué)
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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徐方羲;林旭鋒
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地址
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310027浙江省杭州市浙大路38號(hào)
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頒證日
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國際申請(qǐng)
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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杭州求是專利事務(wù)所有限公司
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代理人
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張法高
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國省代碼
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浙江;33
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主權(quán)項(xiàng)
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一種抗結(jié)核病藥物吡嗪酰胺關(guān)鍵中間體2-氰基吡嗪的合成方法,其特征在于它是以烷基苯為反應(yīng)溶劑,以碘化亞銅、碘化鉀和N,N’-二甲基乙二胺為組合催化劑,2-溴吡嗪和氰化鈉在氮?dú)獗Wo(hù)下在100~150℃反應(yīng)20~48小時(shí),隨后過濾,濾液減壓分餾得到2-氰基吡嗪,2-溴吡嗪和氰化鈉的摩爾當(dāng)量比例為1∶1.0~2.0,碘化亞銅的用量為2-溴吡嗪的5~30%摩爾當(dāng)量,碘化鉀的用量為碘化亞銅的1.5~3摩爾當(dāng)量,N,N’-二甲基乙二胺的用量為2-溴吡嗪的1~1.5摩爾當(dāng)量,反應(yīng)式為:
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摘要
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本發(fā)明公開了一種抗結(jié)核病藥物吡嗪酰胺關(guān)鍵中間體2-氰基吡嗪的合成方法。它是以烷基苯為反應(yīng)溶劑,以碘化亞銅、碘化鉀和N,N’-二甲基乙二胺為組合催化劑,2-溴吡嗪和氰化鈉在氮?dú)獗Wo(hù)下在100~150℃反應(yīng)20~48小時(shí),隨后過濾,濾液減壓分餾得到2-氰基吡嗪,2-溴吡嗪和氰化鈉的摩爾當(dāng)量比例為1∶1.0~2.0,碘化亞銅的用量為2-溴吡嗪的5~30%摩爾當(dāng)量,碘化鉀的用量為碘化亞銅的1.5~3摩爾當(dāng)量,N,N’-二甲基乙二胺的用量為2-溴吡嗪的1~1.5摩爾當(dāng)量。本發(fā)明與已有的合成方法相比,具有以下優(yōu)點(diǎn):1)反應(yīng)條件溫和;2)反應(yīng)工藝流程短;3)使用廉價(jià)的試劑;4)投料和后處理都非常簡單,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。
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國際公布
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