| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN101029030A |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2007.09.05 |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) | CN200710051367.6 |
| 申請(qǐng)日期 | 2007.01.24 |
| 專(zhuān)利名稱(chēng) | 阿苯達(dá)唑亞砜的化學(xué)合成方法 |
| 主分類(lèi)號(hào) | C07D235/14(2006.01)I |
| 分類(lèi)號(hào) | C07D235/14(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 華中農(nóng)業(yè)大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 袁宗輝;劉振果;陶燕飛;王玉蓮;黃玲利;陳冬梅;彭大鵬;戴夢(mèng)紅;劉振利;謝長(zhǎng)清;斯琴朝克圖;邱榮超;劉志亮 |
| 地址 | 430070湖北省武漢市洪山區(qū)獅子山街1號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) | 武漢宇晨專(zhuān)利事務(wù)所 |
| 代理人 | 王敏鋒 |
| 國(guó)省代碼 | 湖北;42 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種阿苯達(dá)唑亞砜的化學(xué)合成方法，其步驟如下： 1)在反應(yīng)瓶中，按物質(zhì)的量和體積比0.05mol∶70mL加入阿苯達(dá)唑和冰乙酸，在反應(yīng)溫度15～50℃條件下攪拌至溶解，用滴液漏斗緩慢滴加與阿苯達(dá)唑等物質(zhì)的量的濃度為30％的雙氧水，反應(yīng)時(shí)間計(jì)時(shí)從滴加完畢開(kāi)始，反應(yīng)3～5h；反應(yīng)結(jié)束得反應(yīng)混合液； 2)用1～8mol·L-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)混合液pH至產(chǎn)物完全析出，過(guò)濾，濾餅置于30～50℃烘箱干燥，得阿苯達(dá)唑亞砜粗品； 3)先以70％～90％乙醇作溶劑對(duì)阿苯達(dá)唑亞砜粗品重結(jié)晶1～3次，再以N，N-2-甲基甲酰胺和乙腈混合溶液重結(jié)晶1～3次，過(guò)濾并用N，N-2-甲基甲酰胺沖洗，再以無(wú)水乙醇沖洗，濾餅置于30～50℃烘箱干燥得阿苯達(dá)唑亞砜。 |
| 摘要 | 本發(fā)明屬于化學(xué)方法合成藥物代謝物領(lǐng)域，具體涉及一種阿苯達(dá)唑體內(nèi)代謝物之一的阿苯達(dá)唑亞砜的化學(xué)合成方法。以阿苯達(dá)唑?yàn)樵�，冰乙酸為反�?yīng)介質(zhì)，30％雙氧水為氧化劑，適當(dāng)控制雙氧水的用量，氧化阿苯達(dá)唑得到阿苯達(dá)唑亞砜粗品，對(duì)阿苯達(dá)唑亞砜粗品進(jìn)行重結(jié)晶，制得阿苯達(dá)唑亞砜，純度達(dá)99.5％以上。本發(fā)明的合成方法條件易控，路線(xiàn)簡(jiǎn)單，溶劑易得，所得產(chǎn)品純度高。合成阿苯達(dá)唑亞砜不僅為阿苯達(dá)唑的代謝研究和殘留檢測(cè)提供對(duì)照品，也為同類(lèi)化合物的合成提供參考。 |
| 國(guó)際公布 |
